無錫點(diǎn)創(chuàng)科技 總銅在線分析儀相關(guān)資料
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總銅在線分析儀
基本原理:
采用二甲基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法測定總銅。即在高溫高壓下,水樣中的各種銅化合物經(jīng)過硝酸氧化消解變成正二價(jià)銅離子,在氨性條件下,銅離子與二甲基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成黃棕色配合物,在一定濃度范圍內(nèi),體系吸光度與銅離子濃度成正比,即可以根據(jù)分光光度法測定出水樣中總銅的含量。
檢測步驟:
1.用蒸餾水沖洗測量水樣、試劑體積的容器和消解試管。
2.開啟蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸,在泵管和水樣間有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
3.開啟蠕動(dòng)泵投加試劑(消解液、水樣、顯色劑、緩沖溶液),試劑的體積也由可視測量系統(tǒng)控制。
4.通過鼓泡混合水樣和試劑。
5.擰緊消解試管蓋后,由加熱金屬絲將溶液加熱至110℃,消解時(shí)間由測量系統(tǒng)自動(dòng)控制。
6.溶液冷卻后,由蠕動(dòng)泵排出溶液。
7.在用戶自定義的測量周期中,分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
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總銅測定原理
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法測定銅含量的方法原理是用鹽酸羥胺把二價(jià)銅離子還原為亞銅離子,在中性或微酸性溶液中,亞銅離子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,可被多種有機(jī)溶劑(包括氯仿-甲醇混合液)萃取,在波長457nm處測量吸光度。
該方法適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水中銅的測定。
總銅測定時(shí)的干擾及排除
在被測溶液中,如有大量的鉻和錫、過量的其他氧化性離子以及氰化物、硫化物和有機(jī)物等對(duì)測定銅有干擾。加入亞硫酸使鉻酸鹽和絡(luò)合離子還原,可以避免鉻的干擾。加入鹽酸羥胺溶液,可以消除錫和其他氧化性離子的干擾。通過消解過程,可以出去氰化物、硫化物和有機(jī)物的干擾。
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測量總銅的方法
原子吸收分光光度法
一.直接吸入火焰原子吸收分光光度法
方法原理
將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測元素的含量。
適用范圍
本法適用于測定地下水、地表水和廢水中的銅,適用范圍0.05-5mg/l
二.萃取火焰原子吸收分光光度法
方法原理
被測金屬離子吡咯烷二硫代氨基甲酸銨或碘化鉀絡(luò)合后,萃入甲基異丁甲基異丁基甲酮,然后吸入火焰進(jìn)行原子吸收分光光度測定。
適用范圍
地下水和清潔地面水。分析生活污水、工業(yè)廢品率水和受污染的地面水時(shí),樣品需預(yù)先消解。適用濃度范圍1—50μg/L
三.離子交換火焰原子吸收分光光度法
方法原理
本方法用強(qiáng)酸型陽離子樹脂對(duì)水樣中銅、鉛、鎘離子進(jìn)行吸附,用酸作為洗脫液,從而使金屬離子得到濃縮,富集倍數(shù)可達(dá)100倍。
適用范圍
適合于較清潔地表水的監(jiān)測。最低檢出濃度33μg/l
四.石墨爐原子吸收分光光度法
方法原理
將樣品注入石墨管,用電熱方式使石墨爐升溫,樣品蒸氣,對(duì)來自光源的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測金屬的含量。
適用范圍
適用于地下水和清潔地面水。分析樣品前要檢查是否存在基體干擾并采取相應(yīng)的校正措施。適用濃度范圍 1-50μg/l
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法
方法原理
在氨性溶液中(pH 9-10),銅與二乙氨基二硫代甲酸鈉作用,生成摩爾比為1︰2的黃棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大吸收波長440mm。在測定條件下,有色絡(luò)合物可穩(wěn)定1h,其摩爾吸光系數(shù)為1.4×104。
適用范圍
本方法的測定范圍為0.02—0.060ml/L,最低檢出濃度為0.01mg/L,經(jīng)適當(dāng)稀釋和濃縮測定上限可達(dá)2.0mg/L。已用于地面水、各種工業(yè)廢水中銅的測定。
2,9﹣二甲基﹣1,10菲啰啉分光光度法(新亞銅靈萃取光度法)
方法原理
用鹽酸羥胺將二價(jià)銅離子還原為亞銅離子。在中性或微酸性溶液中,亞銅離子和新亞銅靈反應(yīng)成摩爾比為1:2的黃色絡(luò)合物,此絡(luò)合物可用三氯甲烷-甲醇混合溶劑等萃取,在457nm測量吸光度,摩爾吸光系數(shù)為8×103。25ml有機(jī)相中含銅量不超過0.15mg時(shí),符合比爾定律。在氯仿甲醇溶液中,絡(luò)合物的顏色可穩(wěn)定數(shù)日。
適用范圍
本方法適用于測定地面水、生活污水和工業(yè)廢水中的銅。最低檢出濃度為0.06mg/L;測定上限為3mg/L。
陽極溶出伏安法
方法原理
陽極溶出伏安法又稱反向溶出伏安法,其書本過程分為二步:先將待測金屬離子在比其峰電位更負(fù)一些的恒電位下,在工作電極上預(yù)電解一定時(shí)間使之富集。然后,將電位由負(fù)向正的方向掃描,使富集在電極上的物質(zhì)氧化溶出,并記錄其氧化波。根據(jù)這出峰電位確定被測物質(zhì)的成分,根據(jù)氧化波的高度確定波測物質(zhì)的含量。電解還原是緩慢的富集,溶出是突然的釋放,因而作為信號(hào)的法拉第電流大大增加,從而使方法的靈敏度大為提高。采用差分脈沖安法,可進(jìn)一步消除十代電流,提高方法的靈敏度。
適用范圍
適用于測定飲用水、地面水和地下水。方法的適用范圍為 l—1000ug/L,在300S的富集時(shí)間條件下,檢測下限可達(dá) 0.5ug/L。
示波極譜法
方法原理
將速度變化很快的極化電壓(一般約為 25 0mV/s),施加在滴汞電極的2秒中,在電極面積變化很小的時(shí)間內(nèi),進(jìn)行快速線性電位掃描以減小充電電流的影響。用陰極射線濾波器作為測量工具,對(duì)于電極反應(yīng)為可逆的物質(zhì),在長余輝示波管上,可以觀察到電極反應(yīng)的伏安曲線為不對(duì)稱的峰形曲線,或經(jīng)電子線路處理后用記錄儀記錄伏安曲線。其峰高與電極反應(yīng)物質(zhì)的濃度成正比,可用于定量分析。只有銅在某些支持電介質(zhì)中會(huì)產(chǎn)生兩階段還原而出現(xiàn)兩個(gè)降。它們的線電位隨底液中所含電介質(zhì)不同而有所變化。
適用范圍
方法適用于測定工業(yè)廢水和生活污水。對(duì)于飲用水、地面水和地下水,需富集后方可測定。本方法的檢測下限可達(dá)10的 -6次方mol/L。
方法的選擇:
直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定快速、干擾少,適合分析廢水和受污染的水。分析清潔水可選用萃取或離子義換火焰原子吸必分光光度法,也可先用石墨爐原子吸收分光光度法。但后一種方法基體干擾比較復(fù)雜,要注意干擾的檢驗(yàn)和校正。沒有原子吸收分光光度計(jì)的單位可選用二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法、新亞銅靈萃取光度污、陽極溶出伏安法或示波極譜法。
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飲用水水質(zhì)銅標(biāo)準(zhǔn)釋義
水中銅多數(shù)來自工業(yè)廢水污染,或用以控制水中藻類繁殖的銅鹽。 銅是人體必需的微量元素。成年人每日需銅2mg,學(xué)齡前兒童約1mg。人體內(nèi)銅的作用是多方面的,其用是在組織呼吸和造血過程中,銅是許多酶的無可代替的組成成分,在新陳代謝中參與細(xì)胞的生長、某些酶的活化過程。銅參與色素沉著過程,對(duì)治療貧血也有很大的意義。 銅的毒性小,但過量的銅是有害的,如口服100mg/L,則可引起惡心、 腹痛、長期攝入可引起肝硬變和統(tǒng)失常病狀。
資料表明:水中含銅量達(dá)5mg/L時(shí),水顯色并帶有苦味;達(dá)1.5mg/L時(shí),有明顯的金屬味;超過1mg/L,物皿具染成綠色。 為滿足感官性狀的要求,標(biāo)準(zhǔn)限值為1.0mg/L。
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