氣相色譜法快速測定食品中的油酸亞油酸、亞麻酸的含量
氣相毛細管色譜法測定油酸
油酸是一種重要的天然物質(zhì),廣泛用于食品與醫(yī)藥工業(yè)中。油酸主要來自動植物油脂的水解,油酸常和與其性質(zhì)相近的硬脂酸、亞麻酸等共存,常用的冷凍壓和減壓精餾等方法很難使之分離,故一般市售油酸都為含各種脂肪酸的混合酸。在醫(yī)藥生產(chǎn)中對油酸的純度有一定程度要求,因此用常規(guī)的分析方法,如碘值、皂化值等己不能滿足準確分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是將油酸甲酯化后用C柱分離,用示差檢測或用苯已酮對油酸酯化,用C柱分離,和紫外檢則。但都存在儀器操作難定性難,要求用純品定量的問題,而純脂肪酸較難取得。氣相色譜法快速測定食品中油酸(Gs:)、亞油酸(Cs)、亞麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外標法,將樣品用氫氧化鉀-甲醇溶液甲脂化后進行氣相色譜法測定用氣相色譜分析時,則可以利用高級脂肪酸在FID檢測器上相對因子相同這一優(yōu)勢,用歸一化法定量。
儀器滿足GB/T17377-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》中的規(guī)定。
一、儀器配置和價格:
序號
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儀器
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型號
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數(shù)量單位
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備注
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品牌
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1
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氣相色譜儀
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GC-9860
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1臺
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FID+毛細進樣口
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匯譜分析
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2
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色譜柱
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FFAP
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1根
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FFAP30mX0.32mm
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匯譜分析
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3
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氫氣發(fā)生器
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BF-300E
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1臺
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高純氫氣300ml/min
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匯譜分析
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4
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空氣發(fā)生器
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BF-2L
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1臺
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2000ml/min
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匯譜分析
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5
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氮氣鋼瓶
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40升
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1瓶
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含減壓閥
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6
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電腦打印機
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1套
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聯(lián)想HP
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7
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標樣
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市售混合油酸
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二、甲酯化需要準備的試劑:
序號
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項目
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單位
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數(shù)量
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備注
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1
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100Ml容量瓶
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個
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2
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2
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2ml/5ml吸管
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個
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各5個
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3
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10m具塞試管
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個
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10
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4
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試管架
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個
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1
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5
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洗耳球
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個
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1
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6
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天子天平
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臺
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1
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萬分之一
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7
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天平紙
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包
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1
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8
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5ml和0.5ml刻度吸管
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個
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各2個
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也可用移液槍
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9
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不銹鋼藥勺
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個
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2個
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10
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25Ml/200ML燒杯
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哥
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各2個
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11
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乙迷(色譜級)
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瓶
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1
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12
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甲醇色譜純
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瓶
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1
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13
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石油醚
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瓶
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1
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14
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氫氧化鉀
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瓶
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1
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15
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硫酸
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瓶
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1
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16
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硫酸氫鈉
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瓶
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1
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17
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異辛烷
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瓶
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1
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三、色譜儀器
GC-9860是款經(jīng)濟耐用型氣相色譜儀,采用5寸觸摸屏,可以同時安裝2個檢測器,2個進樣口和1個閥進樣器,可以安裝多位液體自動進樣器,能搭配各個品牌頂空和熱解吸進樣器。信號方面采用專用信號隔離線,使用十次方高阻,具備高靈敏度、寬量程放大的特點,可以滿足微量,痕量樣品檢測需求。溫控方面智能步進電機式后開門,程序升溫更準確,大功率柱溫箱電機,降溫更快速,平衡時間短。氣流控制方面是精密機械閥控制氣路,氣流穩(wěn)定,經(jīng)濟實用。色譜采集軟件為內(nèi)置式反控軟件,實現(xiàn)溫度自動調(diào)節(jié),數(shù)據(jù)采集,可以外控十通閥、六通閥等進樣器。
適合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒駕、化工、天然氣等行業(yè)產(chǎn)品檢測。
性能特點.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本機采用5寸觸摸屏液晶顯示器,動態(tài)顯示圖形;自動點火;軟件反控色譜儀;載氣具有壓力保護功能。
2.本機具有單氣路進樣系統(tǒng),雙氣路進樣系統(tǒng),自動閥進樣等配置可選。
3.杰出的閥切換技術:全面優(yōu)化閥切條件及分析過程,準確定位中心切割時間可實現(xiàn)多維色譜分析
4.穩(wěn)流氣路:載氣采用二級穩(wěn)壓穩(wěn)流的方式,采用數(shù)字精密膜片控制閥件,每次的裝配都經(jīng)過嚴格的線下試驗,以確保每套儀器氣路的重現(xiàn)性。
5.多元化,高穩(wěn)定性的檢測系統(tǒng):儀器可配備高靈敏度氫火焰檢測器(FID),微型熱導檢測器(TCD),電子捕獲檢測器(ECD),高靈敏度火焰光度檢測器(FPD),及鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐等。單機可多配備兩種檢測器,新型的FID檢測器系統(tǒng)采用含有收集極一體的石英噴嘴,極化電壓極采用耐高溫的不銹鋼連接件,即使在高溫條件下也不會燒斷,穩(wěn)定性高,熱導池采用新直角安裝工藝,池體與接頭一體化設計,使得拆裝容易,方便用戶維護。
技術參數(shù).TECHNICAL PARAMETERS
主 機
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壓力保護方式
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載氣具有壓力保護功能,氣體壓力低0.1mpa時儀器自動切斷電源有效保護色譜柱使用安全。
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屏幕顯示
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顯示方式:5寸觸摸液晶顯示器
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外部事件
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8通道外部事件,可控電磁閥。
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重量和尺寸
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40kg ;59*48*49cm
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電源
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220V 50HZ 2000W
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溫 度
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控溫區(qū)域和精度
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10路控溫;±0.1℃~±0.2℃
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控溫范圍
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室溫±8℃~450℃,以1℃為增量
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程序升溫
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16階程序升溫,升溫速率0.1~40℃/min,以0.1℃為增量,
初時、終止時間范圍:0~6000min,以1min為增量。
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極限溫度
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保護值450℃
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檢測器
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氫火焰離子化檢測器(FID).具備自動點火功能
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檢測限
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Mt≤5×10-12g/s (正十六烷-異辛烷溶液)
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噪音
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≤5×10-14A
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漂移
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≤1×10-13A/30min
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線性范圍
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≥106
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