聚丙烯酰胺的沉析干燥法工藝流程研究 所謂沉析干燥法，是將聚丙烯酰胺膠凍先制成1-2毫米的顆粒，然后與其親水性的不良溶劑接觸，由于這種溶劑只溶解水，不溶解高聚物，加入溶劑之后，生成聚丙烯酰胺沉淀。這種溶劑有甲醇、乙醇、丙酮等許多種，但用于沉析干燥的這種溶劑主要指標(biāo)使選擇溶劑的價(jià)格，考慮溶劑的用量，因此，一般采用廉價(jià)的甲醇，而且盡量降低甲醇的用量。 采用此法干燥，可使聚丙烯酰胺的含水量極易大幅度下降，粘性顯著減小，干燥時不會使切斷的凍膠在結(jié)塊，使整個體系傳熱系數(shù)大大提高，熱分布均勻，也可以在聚丙烯酰胺亞胺化溫度以上進(jìn)行熱風(fēng)干燥，比直接熱風(fēng)干燥的時間縮短2/3-4/5。 在實(shí)際干燥過程中，可先用甲醇沉析，然后再熱風(fēng)干燥，為了減少溶劑用量，可采用“一次沉析，兩次熱風(fēng)干燥”的方法，還可以完全采用甲醇沉析法進(jìn)行干燥。 用甲醇浸漬聚丙烯酰胺，其粘性下降很快，當(dāng)聚丙烯酰胺膠凍的固體含量為65%時可防止它在高溫下產(chǎn)生亞胺化反應(yīng)的具體做法是，先將聚丙烯酰胺膠凍造粒，然后在甲醇中浸漬，用30-50℃熱風(fēng)對粒子進(jìn)行第一次干燥，當(dāng)膠凍固體含量為65%時再改用80-100℃熱風(fēng)進(jìn)行干燥，得到含水率為10%，質(zhì)量優(yōu)秀的產(chǎn)品，且大大縮短了干燥時間。而日本公開專利卻提出當(dāng)聚丙烯酰胺膠凍的固體含量在70%以上時，高溫加熱，會引起急劇老化，產(chǎn)生不溶物。因此，將聚丙烯酰胺粒子在100℃下減壓干燥1小時，使其固體含量為40-70%，然后用含水量為20%的甲醇浸漬，甲醇量為膠凍中固體物的4倍即可，然后，在用100℃減壓干燥1小時，即可得到水溶性、絮凝性均好的固體聚合物。這樣大大減少了溶劑的用量，且防止了聚丙烯酰胺高溫交聯(lián)。 如果將聚丙烯酰胺膠凍用甲醇浸漬直到其含水率在10%以下，至少要用聚丙烯酰胺膠凍的5倍以上的甲醇，因膠凍含水率在30%以下的脫水速度極慢。而連續(xù)浸漬兩次，甲醇用量即可大大減小。日本公開專利提出了“兩次甲醇脫水”的方法。 將濃度在20%的薄片狀膠凍在甲醇溶劑中用高速旋轉(zhuǎn)力粉碎2厘米的粒子，這為第一次脫水，使用甲醇量為聚丙烯酰胺的2倍，一般僅用10分鐘就可以使膠凍中的水分降到30%以下，然后用傳送帶將粉碎后的粒子及甲醇溶液送去過濾，同時，用噴淋起噴出新的甲醇與分力的聚丙烯酰胺粒子接觸，這樣進(jìn)行連續(xù)脫水，在第二次脫水中，甲醇用量為固體聚合物的1%以上，得到粒子的含水率在20%以下。而日本公開專利的方法與此相似，但它的目的使為清除聚丙烯酰胺中的未反應(yīng)單體，此法大大節(jié)約了溶劑，且能去除單體。 將聚丙烯酰胺膠凍粉碎成1-2毫米的粒子，在甲醇中浸漬，甲醇濃度為整個體系所有揮發(fā)成分的65%，從除單體考慮，可使甲醇濃度為65-85%,在攪拌下，將體系溫度升到30℃，處理得到?jīng)]有粘性的膠凍粒子，在用攪拌型真空干燥器進(jìn)行減壓干燥，操作絕對壓力20-30mmHg，干燥溫度為60-120℃，得到干燥的聚丙烯酰胺粒子。 甲醇沉析干燥法有許多優(yōu)點(diǎn)，但它較大的缺點(diǎn)是，甲醇有毒，工業(yè)化生產(chǎn)不安全，且要設(shè)置溶劑回收裝置。