RZY-6H多功能熱值測定儀測定原理
煤的發(fā)熱量在量熱儀中進行測定,一定量的分析試樣的氧彈中,在充有足量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸來確定,根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量。對煤中的水分(煤中原有的水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。
在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中,由于外筒水和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實際存在著熱交換,給發(fā)熱量的精確計算帶來了麻煩,因此,為了校正由熱交換引起的計算誤差,在建立發(fā)熱量計算數(shù)學(xué)模型時引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進行標(biāo)定計算得出。
RZY-6H多功能熱值測定儀的結(jié)構(gòu)
儀器由可分離的兩大部分組成:左側(cè)是恒溫式量熱筒(俗稱方箱),右側(cè)則是儀器的電氣測控箱。兩部分通過電纜連接。量熱筒包括外殼、外套筒、內(nèi)筒(小筒)、氧彈、可自由開啟和閉合的上蓋(俗稱大蓋)等。內(nèi)筒攪拌器、內(nèi)筒測溫探頭和點火中心電極均安裝在大蓋上,外筒測溫探頭固定在外套筒外壁上。外套筒的外殼也是點火回路的一部分。在方箱的后背下端設(shè)有放水口和溢水口,方箱的上面沒有注水口。試驗時套筒夾層中充滿水,小筒按要求加水后放在套筒內(nèi),由支架來限定小筒的位置使其居中,將裝好試樣、充過氧氣的氧彈放在內(nèi)筒是三個金屬支腳上,合上大蓋,既可開始進行試驗。試驗時,上蓋中心電極、氧彈、小筒支腳和外套筒整個構(gòu)成了電氣通路,是點火成功的保證。
電氣測控箱包括:高級單片微機系統(tǒng)、溫度采集及轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、液晶顯示屏、面板式打印機、鍵盤、點火和攪拌控制單元、開關(guān)電源和點火電源等。
RZY-6H多功能熱值測定儀的使用操作
RZY-6H多功能熱值測定儀的安裝與準(zhǔn)備
1、實驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間內(nèi),量熱儀應(yīng)放置在不受陽光直射的地方,最好朝北。室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定,每次測定過程室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以15~30℃范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流,不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等,若實驗室已安裝空調(diào),則必須避免空調(diào)運行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時開啟空調(diào)或不開空調(diào)。量熱儀試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗,避免室內(nèi)人員過多。
2、準(zhǔn)備一個大水桶,將水桶和量熱儀放在一個房間,定量水、內(nèi)筒水都從水桶里取水,這樣可以保證內(nèi)外桶水溫誤差在3度以內(nèi)。
3、電源:AC220V±10﹪,并有良好的地線。
4、自備一個氧氣瓶并灌滿氧氣,鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上,氧氣的純度在99.5%以上,普通工業(yè)氧氣即可,不可使用電解氧氣。
5、苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì),要使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸。
6、實驗中使用蒸餾水,切不可使用普通自來水,以免出現(xiàn)點火失敗的現(xiàn)象。外桶用水三個月左右更換一次,最長不得超過半年。當(dāng)內(nèi)桶水中有臟物時,應(yīng)立即更換,確保試驗可靠性和成功率。
7、氧彈,充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣,如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進行20.0MPA的水壓實驗,使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。
8、坩堝,新坩堝在使用前應(yīng)該進行煅燒。實驗完成后。將坩堝清洗干凈,然后烘干,冷卻到室溫后再次使用。
RZY-6H多功能熱值測定儀實驗操作方法:
接通電源,儀器“嘟嘟”報警四聲,顯示內(nèi)筒( T ),外筒( tj )溫度、日期和時間,打印指示燈亮。處于待命狀態(tài)。
首先給量熱儀注水口中注滿水,直到溢水口流出水。
(一)、測定
儀器的程序編寫和試驗過程完全按國標(biāo)要求。
首先要精確的稱取1 - 1.1g試樣(生料 2g 左右稱準(zhǔn)到0.2mg.并用已知重量和熱值的擦鏡紙包好并用手壓緊,放入燃燒皿中)。
包紙熱測定:將6張擦鏡紙團緊,放入燃燒皿中,按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值。
1.安裝點火絲,棉線:
取0.12mm左右粗的點火絲約10mm長,安裝在遮火罩下的電極支架間。并注意點火絲不要接觸遮火罩和不銹鋼坩堝,以免形成短路。把棉線一端系緊在點火絲中間,另一端搭接在試樣上。
☆棉線選用粗細(xì)均勻,不涂蠟的白棉線。
為避免試驗中點火失敗,可以在試驗前試點火一次。方法:將點火絲一端接在量熱儀大蓋的點火電極上,另外一端插到大蓋密封圈中,然后,按下控制器面板中[ 點火 ]按鍵,點火絲應(yīng)在 4 秒內(nèi)達到暗紅或燒斷。
2.氧彈中加入 10 ml 蒸餾水,放好安裝好的點火絲棉線的氧彈,擰緊氧彈蓋。
3.充氧,放在充氧儀上充氧。充至壓力2.8-3.0Mpa(28—30標(biāo)準(zhǔn)大氣壓),充氧時間30秒以上。
氧氣 99.5% 純度,不含可燃成分,不允許使用電解氧。
4.內(nèi)筒加水 2500g(或2000ML)左右,將氧彈放入內(nèi)筒,水應(yīng)淹沒氧彈蓋的頂面 10-20 毫米。(注意每次試驗時用水量應(yīng)一致,相差 1g 以內(nèi))。
觀察氧彈的氣密性,氧彈應(yīng)無氣泡漏出,如漏氣應(yīng)找出原因或更換膠墊,處理好后重新充氧。
5.把氧彈放在內(nèi)筒的支架上,蓋上頂蓋。
至此,準(zhǔn)備工作已做完,點擊面板操作按鍵開始實驗。
按[ 設(shè)定 ]鍵輸入 E、 K、 A、 Sb、 Had、 Mar、 Mad、點火熱、包紙熱數(shù)值。(如數(shù)據(jù)不變,則跳過該步)
按[ 測量 ]鍵,輸入編號、包紙重、樣重,選擇測定煤炭或生料(按 1 或 2 ),攪拌器開始攪拌,測試開始。
(按 [
— /. ] 、 [ 測量 ] 將打印測量過程參數(shù)?。?span>
液晶顯示器內(nèi)筒溫度和試驗時間, 5 分鐘后顯示內(nèi)筒溫度 to 和外筒溫度 tj ,并通電點火一分鐘后,溫升小于 0.05 ℃ ,則點火失敗,儀器‘嘟嘟'報警 10 聲,顯示點火失敗試驗終止。如半分鐘內(nèi)溫度急劇上升,則表明點火成功。當(dāng)測到最高溫升點 tn 時,儀器‘嘟嘟'報訊四聲,攪拌器停止攪拌,顯示并打印出試驗結(jié)果。接任意鍵返回待命狀態(tài)。
量熱儀面板操作說明:
1 、 [ -/. ] 鍵 復(fù)合鍵,處于首位時“——”,其余為“ . ”
如輸入—
0.0020 依次按——、 0 、 . 、 0 、 0 、 2 、 0 ,按 [ 確認(rèn) ] 即可。
2 、 [ ← ] 、 [ → ] 鍵
,輸入數(shù)據(jù)時為移位鍵。
3 、 [ 設(shè)定 ] 鍵,
輸入或修改參數(shù)
①按 [ ← ] 、 [ → ] 鍵將光標(biāo)移至要修改的參數(shù)處;
②輸入?yún)?shù);
③按 [ 確認(rèn) ] 鍵確認(rèn)。光標(biāo)移至下一參數(shù)。
時間輸入:如 2003 年 1 月 5 日 16 時 8 分
輸入: 03.01.05 [ 確認(rèn) ] ; 16.08 [ 確認(rèn) ]
設(shè)定完成后,按 [ 確認(rèn) ] 鍵返回;(或按 [ 復(fù)位 ] 鍵返回。)
提示 1 :如果參數(shù)無改動,直接按 [ 確認(rèn) ] 即可。
4 、 [ 點火 ] 設(shè)定點火功率大?。?span> 0-9 )檔,選擇相應(yīng)的數(shù)值后按 [ 確認(rèn) ] 儀器進行點火實驗,并將該數(shù)據(jù)保存。(通常設(shè)定為 6 )
5 、 [ 復(fù)位 ] 任何情況下按次鍵,儀器回到開機時狀態(tài)
6 、 [ 標(biāo)定 ] 功能鍵,標(biāo)定系統(tǒng)的熱容量
7 、 [ 測定 ] 功能鍵,測定試樣的發(fā)熱量
按 [ 計算 ] 鍵,顯示“煤炭 1. 高位 2. 低位 ;生料 3 、高位 4. 低位”
選擇:“
1 ”后,輸入 Qb 值,儀器計算并打印出高位和高位干基發(fā)熱量。
同樣選擇“
4 ” 后,顯示器顯示最近一次 Qb 值,儀器計算并打印出低位發(fā)熱量。
提示 2 :計算中所使用的參數(shù): Sb(全硫) , Had(氫) , Mad(分析水),
Mar(全水分) 須事先設(shè)定。
Sb(全硫) :把彈筒洗液測得的煤的含硫量。當(dāng)全硫含量低于 4% 時,或發(fā)熱量大于 14.6MJ/Kg 時,可用全硫或可燃硫代替 Sb 。
Sb(全硫) 的測定:把彈筒洗液煮沸 1 ~ 2 分鐘,稍冷卻后以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑,用氫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算出 Sb ( % )
Sb = ( c×V/m — a×Qb/60 )×1.6
C :氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度,約為: 0.1mo1/L ;
V :滴定用去的氫氧化鈉溶液體積。 mL ;
Had(氫):一般輸入經(jīng)驗值:3 ;
在待命狀態(tài)下,按 [ ← ] 或 [ → ] 鍵,查詢試驗結(jié)果記錄。
按下 [
← ] 或 [ → ] 鍵,輸入編號,顯示器顯示出試驗結(jié)果。
接著按 [ ← ] 或 [ → ] 鍵,可向前或向后翻頁查詢其他試驗結(jié)果。當(dāng)翻頁超出范圍時,儀器提示重新輸入編號。
RZY-6H多功能熱值測定儀標(biāo)定:
RZY-6H多功能熱值測定儀標(biāo)定前應(yīng)先輸入苯甲酸點火熱數(shù)值。如數(shù)據(jù)不變,則不必輸入
稱取苯甲酸 0.7 -1.1g 。苯甲酸應(yīng)研細(xì),在以濃硫酸為干燥劑的干燥皿中放置 3 天或在 60 — 70 ℃ 烘箱中烘 3 — 4 小時。冷卻后壓餅。
3 與測定步驟相同。
按 [ 標(biāo)定 ] 鍵,輸入樣重,攪拌器開始攪拌,標(biāo)定開始
量熱儀液晶顯示器顯示內(nèi)筒溫度和試驗時間, 5 分鐘后記錄內(nèi)筒溫度 TO , 10 分鐘后記錄內(nèi)筒溫度 to ,測試外筒溫度 tj ,通電點火,測試終點溫度 tn 繼續(xù)攪拌 10 分鐘記錄內(nèi)筒溫度 Tn 。“嘟嘟”報訊四聲,顯示并打印結(jié)果。并保存新的 E 、 K 、 A 值。
按任意鍵返回待命狀態(tài)。同樣的方法標(biāo)定 5 次。
將 5 次熱容量( E )差值小于 40J 的結(jié)果: E 、 K 、 A 去平均值,輸入至儀器中(按 [ 設(shè)定 ] 鍵)。作為系統(tǒng)常數(shù)。
如果 5 次結(jié)果中有超出 40J 的,則再補做 1 次或兩次。若仍不能滿足要求,應(yīng)查明原因重新標(biāo)定。
系統(tǒng)熱容量: E= [ Q×m×1.0015 + q1 + q2 ] / ( tn-to + C ) (詳見國標(biāo))
RZY-6H多功能熱值測定儀故障處理
1、如果開機后,儀器無顯示,不報訊,則可能是電源接觸不好或保險管燒壞,可檢查電源和保險管是否正常。
2、顯示Err-1并報警,應(yīng)檢查位于儀器后部的信號線是否接觸良好、內(nèi)筒水溫是否超出測量范圍。
3、測試過程中,溫度數(shù)據(jù)上下跳動較大,首先檢查信號線的連接;也可能是較大的用電設(shè)備頻繁啟動,對儀器造成干擾所至。應(yīng)采取措施盡量避免和這些設(shè)備同相用電。
4、攪拌,點火故障:檢查儀器后部的控制線(4芯)連接及電機、點火絲是否完好。檢查量熱儀上蓋上的中心電極與氧彈彈頭是否良好接觸,否則可通過調(diào)節(jié)中心電極螺釘露出長度來實現(xiàn)。調(diào)節(jié)好后,上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應(yīng)均勻接觸。
5、測試結(jié)果偏差較大,應(yīng)檢查:
試樣及內(nèi)筒水的稱量是否準(zhǔn)確;相關(guān)參數(shù)是否正確;儀器內(nèi)、外筒水溫的測試是否準(zhǔn)確;試樣是否守全燃燒,氧彈內(nèi)應(yīng)無黑渣。
故障提示:
存儲器故障 Err-1
內(nèi)筒測溫超量程 Err-2
外筒測溫故障 Err-3
時鐘故障 Err-4
RZY-6H多功能熱值測定儀顯示符號說明:
E-水當(dāng)量(熱容量); k-冷卻常數(shù) ;A-綜合常數(shù) ;m-樣品重 ; Qb-彈筒發(fā)熱量 ;Qnet-低位發(fā)熱量;
G-包紙重 ; Qgr-高位發(fā)熱量 ; Qgrd-高位干基發(fā)熱量
; No-編號 ;Q-苯甲酸熱值 ;C-冷卻校正值;
Sb-硫含量 ;Mad-分析基水分 ;Mar-收到基全水分
;Had-氫含量 ;q1-包紙熱×包紙重 ;q2--點火熱;
T0-開始攪拌5min后內(nèi)筒初始溫度 ; t0-經(jīng)10min后再讀取內(nèi)筒初始溫度 ; tn-最高溫度 ;
Tn-再繼續(xù)攪拌10min后的內(nèi)筒溫度 ; tj-外筒溫度
; n-升溫時間
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